国内材料界重视优异材料环氧树脂及其应用的研发,最近又有水溶性衣康酸环氧酯树脂合成的新工艺面世。用该环氧酯树脂可制成新型水溶性环氧灌浆材料。
研究人员以蓝星新材料无锡树脂厂环氧树脂、浙江国光生化公司衣康酸(IA)等为原料,加入助溶剂加热升温、引入氮气、加入催化剂,同时滴加环氧树脂和少量助溶剂的混合液,升温、反应、冷却、稀释,即制得水溶性衣康酸环氧酯树脂溶液。随后配制水溶性环氧灌浆材料,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,配制时在水溶性衣康酸环氧酯树脂分别加入交联剂、引发剂、促进剂、缓凝剂、水。
分析与测定表明,环氧树脂和衣康酸在催化剂存在下进行酯化反应,由于单体配比的不同会发生不同的反应:衣康酸和环氧基的摩尔比小于1:1时,只有部分环氧基参于反应,生成物中和后水溶性差,且由于并不是所有的分子两端都含双键,配制的浆液固化很慢或不固化,不是本实验需要的产物;衣康酸和环氧基的摩尔比大于或等于1:1时,环氧基几乎全部参与反应,酯化物的每个分子链端都连有羧基和双键,中和后水溶性非常好、配制的浆液固化快且性能好,是理想的实验产物。因此反应中环氧树脂与衣康酸的摩尔比应不低于1:1。在实际操作中为保证环氧基反应完全,应使衣康酸适当过量,选择环氧基与衣康酸的摩尔比在1:1.05~1:1.1之间为宜。
在合成过程中,反应温度是影响反应过程和结果的重要因素。研究表明温度90~95℃时,由于温度较低反应速度很慢;温度大于100℃时,在开始的1小时内大部分环氧基和羧基已发生反应且反应速度较快;但当温度大于110℃时反应进行的很快,由于反应体系中存在大量的羧基和羟基极易发生副反应。综合以上因素反应温度宜为100~105℃。