2018年4月20日下午,2018 IPB上海国际粉体加工/散料输送展览会北京巡展在北京港澳中心瑞士酒店召开。来自京津冀地区的40余位粉体行业专家、粉体原材料企业、设备供应商等参加。
图1.会议现场
会议由中国颗粒学会和纽伦堡会展(上海)有限公司主办,在每年一届的IPB上海粉体展成功举办16载之计,集各方意见与调研,IPB决定开展各地巡演活动,并将北京作为巡演首站。此次巡演活动主题聚焦时下热门的“3D打印”,并围绕3D打印技术、对粉体品质要求等话题进行专家报告及行业交流。
图2.中国颗粒学会副理事长蔡小舒教授致辞
在开幕致辞中,蔡小舒教授表示,粉体技术设计领域广泛,其发展对推动多领域的经济发展有着积极作用。IPB上海粉体展自2003年首次成功举办以来,已成为中国粉体加工及散料输送领域 “一站式”展览会。接着,祝愿巡展首站北京站能够旗开得胜,并对与会着表示了感谢。
图3.弗尔德科学仪器销售经理叶上游先生做报告
报告题目:弗尔德科学仪器在金属粉末及3D打印领域的应用
对于工业级金属3D打印领域,粉末耗材仍是制约该技术规模化应用的重要因素之一,这是由于用于增材制造的粉末具有不同于传统粉末所需要的粉末特性,不仅要求粉末纯度高、杂质含量低,还必须瞒着粉末粒径细小、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。目前,国内尚未制定出金属3D打印用材料标准、工艺规范、零件性能标准等行业标准或国标,业内评价金属粉末时,通常将化学成分、粒度分布作为常用指标,球形度、流动性、松装密度可作为参考指标。将主要从化学元素分析、粒度分布及球形度这几个方面来阐述弗尔德仪器在3D打印金属粉末性能评价中的应用。
弗尔德科学仪器事业部销售经理叶上游先生首先介绍了弗尔德科学仪器事业部全球架构模式,旗下品牌包括德国Retsch(莱驰)、德国Retsch Technology(莱驰科技)、Carbolite·Gero(卡博莱特·盖罗)、德国Eltra(埃尔特)等。接着介绍了弗尔德仪器在金属粉末及3D打印领域一站式供应产品及服务,包括莱驰Emax高能球磨仪、莱驰Retsch筛分AS系列、莱驰科技Camsizer系列动态图像粒度粒形仪、ELTRA埃尔特元素分析仪等。
化学元素分析
对于金属原材料及最终的粉末成品,为了检测样品的纯度等品质,都需要进行成分及含量检测。3D打印用金属粉末对纯净度要求很高,除测定主要元素及杂质元素外,氧、氮、氢含量也有要求。弗尔德旗下的ELTRA(埃尔特)元素分析仪,源自德国,专注元素分析三十多年,主要产品有氧/氮/氢/碳/硫元素分析仪及热重分析仪等。
以下是钢中氧氮用氩气作载气时的测试结果:
表1 Eltra标样91100-1001#714A的测量结果
标样91100-1001#714A的标准含量为O 6 ppm,N 19 ppm,从上面结果可以看出,即使是对超低含量的样品,使用Elementrac ONH-p的多次测样结果偏差都在1 ppm以下,可见仪器的测量精确性和重复性都很优异。
图4.Eltra的Elementrac ONH-p系列符合多个ASTM和ISO的标准
氧、氮、氢测定的ASTM标准 :
氧、氮、氢测定的ISO标准:
表2. ELEMENTRAC ONH-p符合的标准
粒度分布
金属3D打印常用的粉末粒度范围是15-53um(细粉),53-105um(粗粉),部分场合下可放宽至105-150um(粗粉),目前市场上主流SLM成型设备要求的铺粉层厚是20-50um。
德国莱驰科技(Retsch Technology)是全球第一家采用ISO13322-2动态图像法原理设计的粒度及粒形分析仪,测量对象0.6um-8mm或10um-30mm的可流动颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等。莱驰科技生产的CAMSIZER X2粒度粒形仪,具有专利的双镜头技术,既保证了测量范围,又兼顾了测量精确度。CAMSIZER X2可以每秒获取300张图像,每张图像上捕捉到几百个典型颗粒,强大的软件系统会自动根据每个颗粒的图片计算尺寸和形态。
相比传统的激光粒度仪,Camsizer X2取样量大,一次进样可达几十万个颗粒,因此结果更具有代表性,并且对超标颗粒的检测灵敏度最低可达到0.01%,测量结果还可以和筛分结果进行拟对,而测量速度比筛分法更快。
图5. 德国Retsch Technology(莱驰科技)多功能粒径及粒形分析仪CAMSIZER X2
球形度
SLM 成形专用金属粉末是通过气雾化法制备得到的,颗粒一般呈球状,但也会出现形状不规则的颗粒,颗粒球形度直接影响粉末的流动性和松装密度。莱驰科技的Camsizer X2粒度粒形仪,除了可以测定粒度大小及粒度分布外,还能同时获得球形度、对称性、宽长比、凹凸度等形态信息。Camsizer X2基于粉末颗粒二维图像分析, 采用如下公式表征球形度S(SPHT):
其中S 为颗粒球形度, A 为颗粒的投影阴影面积, P 为颗粒的投影周长。球形度数值越接近1,样品球形度越好。通常大于0.95可以认为是非常好的球体,0.9-0.95认为是比较好的球体,0.9以下认为是球形度一般。
此外,在喷雾造粒的过程中,有时会有小颗粒与大颗粒粘结在一起的情况,这种颗粒称为卫星颗粒。在图6的扫描电镜图像中,可以清楚看到这种粘结颗粒的存在:
图6.金属粉末扫描电镜图像中观察到的卫星颗粒
卫星颗粒也是影响粉末流动性的主要参数之一。对于卫星颗粒,Camsizer可X2以用b/l(宽长比)来进行表征:
式中Xc min是颗粒的投影宽度,XFe max是颗粒的投影长度。下图是几种金属粉末宽长比及球形度的测试结果举例:
图7.几种金属粉末的宽长比测试结果
由上图可知,宽长比b/l数值越接近1代表卫星颗粒含量越少。
结论
随着增材制造的快速发展,相应的在原材料质量监控环节,其检测技术也需要加快发展,为整个制造过程把好关。ELTRA的ELEMENTRAC ONH-p氧氮氢分析仪,能精确满足3D打印金属粉末的元素含量范围。
检测3D打印用金属粉末粒度粒形时,采用以动态图像法为原理的Retsch Technology的Camsizer X2粒度粒形仪,可以实现一次进样,同时得到粒度及粒形信息,大大提高质量监控效率。所以在3D打印金属粉末领域,弗尔德科学仪器将成为您的得力助手。