1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20ADXR 高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack Scepter C18(5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：129HA90024)；

Shim-pack VP-ODS (5 μm，4.6×250mm；P/N：228-34937-92；S/N：9062692)；

Shim-pack Scepter C18 (1.9 μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05；S/N：117HB00090)；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N：380-00341-05)；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N：227-34001-01)；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N：380-00751-02)；

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N：380-00751-04)；

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N：380-00751-06)。

1.2 溶液的制备

1.2.1 系统适用性溶液

取地塞米松对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.5 mg的溶液，精密量取1 mL与供试品溶液1 mL，置同一100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

1.2.2 供试品溶液

临用新制，取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.5 mg的溶液。

1.2.3 对照溶液

供试品溶液稀释 100 倍。

1.2.4 灵敏度溶液

供试品溶液稀释 2000 倍。

1.3 HPLC分析条件和实验结果

1.3.1 HPLC分析条件和实验结果

分析条件

仪器：Shimadzu LC-20ADXR；

流动相：乙腈：水=40:60。

柱温：25 ℃

检测波长：240 nm

流速：1.5 mL/min

进样量：20 μL

实验结果

按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集，色谱图如下：

1)色谱柱：Shim-pack Scepter C18(5 μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06；S/N：129HA90024)；

系统适用性溶液：

供试品溶液：

对照溶液：

灵敏度溶液：

2)色谱柱：Shim-pack VP-ODS(5 μm，4.6×250mm；P/N：228-34937-92；S/N：9062692)；

系统适用性溶液：

供试品溶液：

对照溶液：

灵敏度溶液：

1.3.2 UPLC分析条件和实验结果

分析条件

仪器：Shimadzu LC-2040C 3D；

色谱柱：Shim-pack Scepter C18(1.9 μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05；S/N：117HB00090)；

流动相：乙腈：水=40:60。

柱温：35 ℃

检测波长：240 nm

流速：0.4 mL/min

进样量：2 μL

实验结果

按照上述色谱条件(1.3.2)进行采集，色谱图如下：

系统适用性溶液：

供试品溶液：

对照溶液：

灵敏度溶液：

2. 结论

本文建立了醋酸地塞米松有关物质分析的 HPLC 和 UPLC 测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18、Shim-pack VP-ODS，对醋酸地塞米松有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析，系统适用性色谱图中，出峰顺序依次为地塞米松与醋酸地塞米松，地塞米松峰与醋酸地塞米松峰之间的分离度大于 20.0，满足《中国药典》需求，此方法可为醋酸地塞米松有关物质分析提供参考。