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液相色谱仪漏液与漏气问题
2022.08.10   点击1621次

一、液体泄漏 

1、渗漏

液相色谱仪的流动相瓶与废液瓶之间的流道为全封闭系统,内部压力高,但外部可确保无泄漏。如果一个部件泄漏,那就是故障。

液体泄漏原因有两个:

(1) 与硬件接触不当

更换流量管或柱等部件时,更换件的连接器接口不匹配,造成液体泄漏。值得注意的是,要注意的是不同公司之间的接头生产存在很大差异,甚至同一厂商在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。因此选择PEEK连接器是更好的解决方案。它不仅具有良好的通用性,即便是手拧也能保证不漏液。

即使接口本身匹配,如果操作不当也会造成液体泄漏。操作不当,一种是力度把握不好,拧得太紧或太松;一种是滑丝,这种不当是致命的!这通常是由动手能力差、很少拧螺丝的工作者造成的错误。滑丝的后果不仅是液体泄漏,而且还会造成重要组件报废。

(2) 仪器使用不当

如果输送泵泄漏,最常见的原因是活塞位置的缓冲盐析出。

析出有两个原因:一是使用缓冲盐溶液时突然加入纯甲醇二造成,这中操作错误很容易避免,就是尽量不要使用纯甲醇和纯水,只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。二是当使用缓冲盐溶液(无论甲醇含量多少)作为流动相时,实验后不使用甲醇水清洗,这使得微渗透流动相干燥并形成晶体造成。不过,输送泵的泄漏并不是一定要立即修复,清洗干净并在后续操作中避免错误操作一般可以正常使用。

检测器的泄漏是一件非常麻烦的事情。一般来说都是吸收池的问题,更换成本相当高。然而,这并不意味着发生漏液就必须立即更换,我们也可以根据实际的实验效果来判断它是否可以继续使用。

二、气体泄漏

液体泄漏是从内部到外部,气体泄漏是外部气体进入液相色谱仪的流动路径并在内部形成气泡。

1、当过滤头泵送液体时,流道管内有不规则但连续的小气泡。此时考虑流动相是否脱气(应特别提醒,即使有真空脱气器,也需要进行超声波脱气,这至少可以降低脱气器的工作压力,提高工作效率)。如果已经脱气,应注意过滤头的污染也会导致这种现象。处理方法相对简单。旋下滤头,将其浸泡在稀硝酸中,超声波处理半小时,清洗后重新安装。

2、透明流道管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。有些工作人员操作失误导致整个管线中全是空气,输送泵明明正常工作了但是流动相瓶里的液体一点也没少。这主要是因为仪器长时间不用,管路中的液体会彻底干掉,充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险,会对泵造成不可逆转的损坏。

3、当气泡进入输送泵和输送柱时,一般不怕,直接冲走就行。

4、检测器

应该说,只要整个流程中有一个气泡,它会在检测器上得到强烈的信号反射。通常,检测器内的气泡可以被冲走,但也有难以冲走的残留气泡。如果检测器中有残留气泡,则会有明显的表现,即在行走基线时,会出现大信号峰值,在不同的时间间隔出现直线上升和下降信号。这时,先看看普通的水流是否能被冲走。如果冲不掉,唯一的办法是拆下色谱柱,将检测器直接连接到输送泵的出口,增加清洗流量几次,然后将气泡冲掉。

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