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离子色谱仪维护指南与常见问题解决办法
2021.10.18   点击1344次

离子色谱仪日常维护主要就是几大部件的维护。

1、滤头

流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。

2、恒流泵

每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。

3、进样阀

进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验最好是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。

4、色谱柱

色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。

5、抑制器

抑制器最重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。

6、电导检测器

也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,最好是定期通水维护为好。

常见故障及排除

1、电导高

1.1 淋洗液基体中有高电导物质。排除方法:更换配液水或者试剂。

1.2 色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2M Na2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。

1.3 电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。

1.4 量程选择不对。如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。

2、压力指示异常

2.1 恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

2.2 六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

2.3 色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放入1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法最好是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。

2.4 抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。

3 基线不稳噪声大

3.1 仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。

3.2 流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。

3.3 仪器接地不良。要保持良好的接地线。

3.4 电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。

3.5 泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。

4、基线漂移大

4.1 流动相未进行脱气处理。

4.2 室温波动大。室内最好保持温度稳定。

4.3 流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生,并做相应的紧固处理。

4.4 电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。

5、重复性差

5.1 进样量掌握的不好,注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。

5.2 试剂或去离子水中的不纯,会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。

5.3 流速不稳定,会造成定性时间偏差。

5.4 室温变化大,定量影响比较大。

5.5 选择进样的浓度过高或过低。

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