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如何选购适合的光谱标样
2018.04.04   点击930次

    X荧光光谱仪选择标样总而言之,建立适合用户的标准样品库,才能将X射线荧光光谱仪的效能发挥到极致,虽然前期要做许多工作,例如收集样品,样品分析,标准样品制备等工作,但“磨刀不误砍柴工”。建立好自己面向应用的标准样品库,可以让自己的检测做到事半功倍的效果。

    一、X荧光光谱仪测试方法:

  1、X荧光光谱仪样品制备

    进行x射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。我们这里主要对于圆片状的样品进行阐述,对样品要注意成份偏析产生的误筹;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成份不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;

  2.X荧光光谱仪定量分析

  X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。

    二、X荧光光谱仪正确建立面向应用的标样的重要性

  从上面我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性,大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了X射线荧光光谱仪的使用,有时检测的值偏离几十甚至上百倍。按照X射线荧光光谱仪的理论是可以进行相对更精确的定量分析的。很多设备的用户是中小型企业,往往不可能再负担更加昂贵且使用成本高昂的ICP-OES,将一台数十万的设备如何发挥它的最佳性能,这是其用户最迫切关心的问题。

  面向应用的标样,实际上就是用户根据自己所需测试的材料,对应其主要组份的同一性进行分类,建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致,其偏析度很小。在进行样品测试时,可以很精确的测得偏差很小的数据。在一定程度上增加了检测的可确定度。保证用户检测的高校和准确。

    三、X荧光光谱仪如何建立面向应用的标样

  如何建立面向应用的标准样品呢?可以从以下几步实施:

  1、先将用户要检测的样品材料进行分类,将不同材质的样品分成不同类别。

  2、同类别的材料再按其基材和主要组份分类。

  3、同基材的材料按照其主要组份进行归一化分类。

  4、确认归一化的材料的组份差别控制在可容许范围内,并确认其中应无影响谱线的不确定特征干扰元素出现,或者按照供应商进行分类。

  5、在1-4步基础上(用户可根据自己需要的精确度和可操作性选择进行到那一步)最后细分的类别,使用ICP-OES和GC-MS等仪器对其中的主要组份、相关组分和待测组分进行定量分析。并根据待测组分的含量情况可以人为添加一定量的待测元素,为了保证添加的元素的状态稳定,应尽量添加其稳态化合物。以此建立给分类材料的标准样品,并使用该标准样品在X射线荧光光谱仪上建立标准曲线。

  6、根据用户需要,不断扩充标准样品种类,并对应材料使用者进行对应的物料编号或使用用户编号,使操作员能准确使用对应的标准曲线进行该类材料的检测。


本文来自:钦烁实验器材
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