型号: | QMS 403 D Aёolos® |
品牌: | NETZSCH(耐驰) |
产地: | 德国 |
仪器种类: | 单四极杆质谱 |
QMS 403 D Aëolos® 四极质谱仪是全新的一体化质谱仪,带加热的毛细管入口系统,既可用于常规气体分析,更是特别适合于热分析挥发性分解产物的分析。该系统的优化设计使得其可以联接到不同的差示扫描量热仪,热膨胀仪以及热重分析仪。
这些优化包括:
将整个气体传输系统加热到最高 300°C
改进的单步入口系统,所使用的熔融石英毛细管反应性低、在离子源部分膨胀率小。
将 Proteus® 热分析软件与质谱软件相整合,方便操作与数据交换。
由于气体传输系统温度高,不使用减压孔,极大地减少了热分析试验释放的分解产物的凝聚。由此保证了高检测灵敏度,方便了各种特定气体产物的定量检测。
通过进气系统与熔融石英毛细管,使用独立于热分析软件的 QMS 403 D Aëolos® 软件,可以对其他气源进行独立的分析。对于这类应用,QMS本身有一套自成系统的软件。
Netzsch 热分析仪器在设计阶段就考虑到了与气体分析系统如 QMS 403 D Aëolos® 或带气体池的 FTIR 系统的联用,包括对气体传送路径进行优化,以及从炉体到气体检测器的完整加热。这减少了气体在冷点的凝聚损失,只需使用非常小流量的载气,即已足够完成整个传输。由于挥发产物的稀释很少,导致在 QMS 403 D 中的高的检测灵敏度。
QMS403D Aeolos 联用系统可以被应用于如下领域:
分解
- 脱水
- 热稳定性
- 残余溶剂
- 热裂解
气固反应
- 燃烧
- 氧化
- 腐蚀
- 吸附
- 解吸附
- 催化反应
组分分析
- 聚合物组分
- 近似分析
- 粘合剂烧出
- 脱蜡
- 灰分
挥发
- 蒸汽压
- 升华
毛细管气体出口示意图 | 带气体出口的热分析炉体结构图 |
QMS 403 D - 热分析联用系统的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
模拟扫描,扫描速率 > 0.2 s/amu
扫描柱状图,扫描速率 > 200 ms/amu
多离子检测(MID)模式,最多可同时检测 64 个可选的质量数,扫描速率 > 10 ms/amu
特征温度(起始点,峰值与终止点)
峰面积积分,结合 pulseTA® 技术,用于定量分析与标定
质谱曲线相减
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮气气氛、10 K/min 升温速率下加热至 1400°C。MID 曲线包括水、氧与二氧化硫三种气态产物,与 TG 曲线上的相应失重台阶对应的很好。
下图实例使用综合热分析仪 STA449F1 Jupiter® 与四极质谱仪 QMS 403 D Aëolos® 相联用,对硅晶片上的微量有机污染物进行了鉴定。
测量使用 1.6g 的大体积样品,放到氧化铝坩埚(5ml)中,在混合空气气氛下、以 10K/min 的升温速率加热至 800°C。由于有机成分的释放,使得样品在 700°C 之前出现了两个非常小的质量失重台阶(0.002% 和 0.008%)。作为演示,下图仅示出核质比 m/z 15, 51 和 78。
使用 PulseTA® 技术,可在测试的某一温度或某一时刻将一定量的气体或液体注入到热重或同步热分析仪器的吹扫气流中。其典型的应用有:
在测量的某一阶段,注入一定量的反应性气体,观察其与样品的反应,或被样品吸附。
对逸出气体分析(MS,FTIR 联用等)检测到的气态产物信号进行定量标定。
PulseTA® 原理示意图