尿素中的水分检测卡尔费休法
2017.10.23 点击1382次
样品说明 尿素,又称碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一,是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。 作为一种中性肥料,尿素适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。用户样品为尿素样品纯度 99%,可溶于甲醇,但是溶解度限每做 3-5 次样品必须更换一次无水甲醇溶剂。 --- 仪器配置--- 1. S-300 卡尔费休水分测定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 双铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; 5. 10ml 注射器 6. 1ul 进样针 7. 容量瓶 8. 分析天平万分之一 --- 试剂--- 滴定剂:卡尔费休水试剂, 溶剂:无水甲醇; 辅助试剂:无; --- 仪器参数--- 控制精度:0.5ul 搅拌速度:20% 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储, 设备检定,滴定延迟。 终点电流:51μ A 滴定延时:90 秒 终点延时:10 秒 漂移扣除:未开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 --- 检测方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml 的甲苯:乙醇混合溶剂”。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μ L 纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注 入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量 10mg,开始标定。 4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用固体取样器一次性注射器取 1000mg左右样品,备用。 6、选择“测量”按确定键,称量后把样品倒入滴定池,。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品名称:尿素 环境湿度:61% 环境温度: 23 ℃ 漂移校正: 0.0704ul/s 滴定度:3.362mg/ml 次序进样量mg 滴定体积mL 含水量mg 测定时长m:s 测定结果% 1 1145.0 1.305 4.235 4:41 0.383% 2 1197.7 1.405 4.723 3:43 0.394% 3 1525.1 1.805 6.067 3:51 0.398% 平均值 %: 0.3917% RSD 偏差 %:1.9832% 结论:S-300 全自动卡尔费休水分测定仪可以快速方便的检测尿素中的水分含量,并且准确定和重复性都能保证,符合国标 GB/T2441.3-2010 的要求。 | 产品分类
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