—样品介绍—

磷酸钒锂具有单斜结构的Li3V2(PO4)3化合物，不仅具有良好的安全性，并且具有更高的Li+离子扩散系数，更高的放电电压(3.6 V，4.1 V )和能量密度( 2330 mWh / cm3 掺杂碳后 )，兼具了钴酸锂和磷酸铁锂的优点，克服了上述两者的缺点，这样，Li3V2(PO4)3被认为是比LiCoO2更好的正极材料。

但是钒材料存在价格昂贵、前驱体提炼工艺难度大和能耗高的缺点，而且存在材料合成过程和电池被丢弃产生毒性和环境污染的可能性。

—实验目的—

本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测锂电池正极材料磷酸钒锂中的水分，达到准确快速检测该样品水分的目的。

—仪器配置—

1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极，电解电极

4、电子天平（0.1mg）

5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶（输出压力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥样品瓶

—技术参数—

1、测量分辨率：0.1ug(H2O 质量）

2、测量范围：3ug-99mg(H2O 质量）

3、测定重复性：＞99.7%（1000μg 纯水）

4、流量范围：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围：室温～300℃

6、样品瓶：10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为180℃，流量调整为 50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。

3、将样品瓶移出，用电子天平称取约 0.65g 样品置于样品 瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置：165℃

2、流量设定：50ml/min

3、滴定延时：200S

4、漂移扣除：自动

5、空白扣除：扣除

—实验结果—

采用禾业科技的V310S-KFH锂电池专用水分测定仪可以方便，准确，快速的检测磷酸钒锂中的水分。

样品名称： LVP181020A-08 环境湿度： 45% 环境温度： 16 ℃ 漂移校正：0.41ug/s 空白值：22ug

测定次序 进样量 g 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1 0.5974 315.7 4:12 525.457

2 0.6036 316.5 4:18 524.354

3 0.6437 341.4 4:53 530.371

平均值 %： 526.7273

RSD偏差 %： 0.6082%

样品名称： LVP181111A-01 环境湿度： 45% 环境温度： 16 ℃ 漂移校正：0.41ug/s 空白值：22ug

测定次序 进样量 g 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1 0.7296 351.7 4:43 482.045

2 0.7126 345.9 4:27 485.406

3 0.5160 248.6 3:59 481.783

平均值 %： 483.078

RSD偏差 %： 0.4182%

样品名称： LVP181020A-07 环境湿度： 45% 环境温度： 16 ℃ 漂移校正：0.76ug/s 0.4182%

测定次序 进样量 g 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1 0.4157 188.9 3:21 454.414

2 0.5272 241.8 4:16 458.149

3 0.7266 245.2 4:57 475.089

平均值 %： 462.5507

RSD偏差 %： 2.382%

样品名称： 1-5 环境湿度： 55% 环境温度： 18 ℃ 漂移校正：0.76ug/s 0.4182%

测定次序 进样量g 含水量ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm

1 0.6529 667.4 6:52 1022.209

2 0.6266 648.5 5:53 987.664

3 0.7215 749.3 5:33 1038.531

4 0.7456 751.6 5:23 1008.047

5 0.7967 807.0 7:02 1012.928

平均值 %： 1013.8758

RSD偏差 %： 1.8447%