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微波消解土壤元素测定知识大课堂
2022.08.16   点击819次

微波是一种频率为300MHZ~300GHZ,波长在1mm~1m之间的电磁波,微波的基本性质通常呈现为反射、穿透、吸收三个特性。这种电磁波具有可见光的性质,沿直线传播。目前在农业生产、科学研究、医学、生物学以及日常生活等方面都有广泛的应用。是的,今天要向大家介绍一种农业生产中水质、土壤的高效前处理方法——微波消解法。

既然说到微波消解法,就离不开 “微波消解装置”。在GB/T 26814-2011《微波消解装置》国家标准中对它有明确的分类和要求。

目前微波消解在水质、土壤中的相关标准有:HJ 678-2013 《水质 金属总量的消解 微波消解法》、HJ 680-2013 《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》、HJ 803-2016 《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》、HJ 832-2017 《土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法》。

下面就一起来学习一下微波消解装置也就是微波消解仪是如何高效的处理样品的呢?

微波消解仪是一台具有温度、压力、时间、功率四个参数的显示和控制的微波加热设备,用来对密闭罐内的样品和溶剂加热,在短时间内升温、升压到所需值,并保持一段时间,直到样品完全反应,方能用于后续的分析,以得到最佳的分析结果。像是很多环境样品在常压下用酸不易完全消解,而使用密闭微波消解所达到的高温高压条件可以很好地解决这一问题,同时在消解过程中样品所包含的一些易挥发元素也被很好地密闭在消解罐中不易造成损失。因此,微波消解技术在众多环境样品如污水、污泥、土壤等的分析中得到广泛应用。

下面我们拿一个土壤中铅与镉的检测标准操作来展示:

GB/T 17140-1997《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》中消解步骤:

准确称取0.2g-0.5g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷,然后加人5 mL硝酸,5 mL氢氟酸,3 mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加人3mL硝酸,3mL氢氟酸,1mL高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加人1mL盐酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至100mL分液漏斗中,加水至约50mL处。

消解过程一般在1小时以内。最主要的是可以解放双手啊,不用人一直站在通风橱边上盯着那电热板,减少了操作上的危险性。同时缩短消解时间,检测效率提高。

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