土壤无机污染物中以重金属比较突出，主要是由于重金属不能为土壤微生物所分解，而易于积累．转化为毒性更大的甲基化合物，甚至有的通过食物链以有害浓度在人体内蓄积，严重危害人体健康。一般来说，引起土壤重金属污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8种元素。本文以全自动石墨消解仪+王水-HF-硼酸络体系测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法。

1.实验部分

1.1仪器

全自动石墨消解仪G8(广州格丹纳)

1.2试剂

HNO3、HCI、HClO4均为优级纯试剂( GR) ,HF(49% ,优纯、KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗坏血酸等均为分析纯。

1.3样品消解

一次消解土壤样品:称取风干、过筛100目的土壤样品0.5 g(精确至0.0001 g),置于聚四氟乙烯消解管中，先用少量水浸润，然后依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ,混匀后加上弯颈小漏斗,冷消化过夜,次日置于石墨消解仪上,按照设定的消解程序消解:室温→100°C保持0.5h→160°C保持1 ～2 h→120°C保持1 ～2 h→100°C保持1 ～2 h,待土壤消解成灰白色,无需赶酸处理,冷却后加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液, 摇匀,用超纯水定容至25 mL,摇匀，静置待测。

1.4上机试样

2.结果与讨论

2.1土壤有证标准物质Hg/As/Se测定结果与标准质值比较

从表2 ～4中结果可知,本方法测定结果符合标准偏差允许范围内(+1S),可以满足不同类型土壤Hg、As和Se的检测要求。

2.2方法的精密度和回收率

以土壤标准物质GSS-1～GSS-8为例,以本方法消解并做加标回收实验，所得结果满意，结果详见表4。

3.结论

本研究建立的一次消解法测定土壤环境样品中挥发性元素Hg、As和Se，避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间，减少了试剂消耗,提高了检测效率。本方法适应性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量分析,可以作为对于土壤重金属污染监测和治理的大批量样品处理的一种快捷方法。G8全自动石墨消解仪在样品前处理过程中将消解、赶酸、定容、摇匀和酸气排放等步骤一键完成，节省了人力，提高了效率。