前言

甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体，易溶于水，是一种原浆毒物，能与蛋白质结合，能严重刺激人体呼吸道、引起全身至敏并出现慢性中毒现象。我们居住环境里甲醛主要来源于混凝土外加剂，各类装修用水性涂料、人造木板及饰面人造木板、以及壁布帷幕等装饰材料。若室内中甲醛的含量超标，将对人类生命安全构成威胁。因此，对室内环境空气中甲醛含量的检测和控制显得尤为重要。

本方法参照GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》，采用酚试剂分光光度法测市内空气中甲醛含量。

原理

空气中的甲醛和酚试剂反应生产嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，比色定量。

图 1 不同浓度的嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物(实图拍摄)

仪器和试剂

1、V2200 可见分光光度计(2nm 带宽)，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；大型气泡吸收管(出气口内径为 1mm，出气口至管底距离等于或小于 5mm)，恒流采样器(0ml/min～1L/min，流量可调)，具塞比色管 10mL。

2、吸收原液(1.0g/L)：称量 0.10g 酚试剂[C₆H₄SN(CH₃)C:NNH₂·HCl，简称MBTH]，加水至 100mL。放冰箱中保存，可稳定 3d。

3、吸收液：量取吸收原液 5mL，加 95mL 水，即为吸收液，使用前配置。

4、硫酸铁铵溶液(NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O)10g/L 溶液配置：称量 1.0g 硫酸铁铵，用 0.1mol/L 盐酸(注意：12mol/L 浓盐酸稀释时，步骤是浓盐酸慢慢加入水中，并用玻璃棒搅拌，比例为 1:120 体积比)溶解，并稀释至 100mL。

5、碘溶液 0.1000mol/L 配置：称量 40 碘化钾，溶于 25mL 水中，加入 12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中，暗处储存。

6、氢氧化钠溶液(40g/L)：称量 40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

7、硫酸溶液 0.5mol/L 配置：取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000mL。

8、硫代硫酸钠标准溶液，0.1000mol/L。

9、淀粉溶液(5g/L)：将 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL 沸水，并煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。

10、甲醛标准贮备液：取 2.8mL 甲醛溶液(浓度 36%～38%)，放入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 1mL 约相当于 1mg 甲醛，其准确浓度用下述碘量法标定：取 20.00mL 甲醛标准贮备液，置于 250mL 碘量瓶中，加入 20.00mL 碘溶液和 15mL 氢氧化钠溶液，放置 15min。加入 20mL 硫酸溶液，在放置 15min，用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入 1ml 淀粉溶液继续滴定恰使蓝色褪去为止；同事用水做空白滴定。重复上述滴定，2 次误差应小于 0.05mL。 按以下公式计算贮备液中甲醛浓度。

11、甲醛储备液1μg/mL：使用时，首先将甲醛标准贮备液用水稀释为10μg/mL甲醛溶液，然后取该溶液10.00mL，放入100mL容量瓶中，再加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，放置30min后，用于配置标准色列管，此标准溶液可稳定24h。

分析步骤

1、去10mL具塞比色管，按表1制备甲醛标准系列

表1 甲醛标准系列

2、在各管中加入 0.4mL 硫酸铁氨溶液摇匀，放置 15min，在 630nm波长下，用 1cm 比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。

3、以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4、样品测定，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为 5mL，按照步骤2的操作测定吸光度(A)

标准曲线

图2 甲醛标准曲线

从图 2 可以看出，本实验甲醛标准曲线方程为 y=0.439x+0.081，相对标准偏差 0.9995，符合 GB 50325-2020 的要求。