SPM(扫描探针显微镜)与SEM(扫描电子显微镜)相比,SEM历史更长且在各方面的发展已日渐成熟。而SPM正处在方兴未艾的发展之中,软件/硬件不断开发升级,应用技术也在不断开拓。更重要的是,SPM并非是在溯寻SEM的发展历史,而是朝着一个崭新的方向在发展。虽然从名称上看二者类似,但从本质来讲,“扫描探针”与“扫描电子”既有类似之处,又有完全不同之处。
本文通过观察常见的昆虫复眼为例来比较两种仪器,介绍SEM无法获得而SPM可以获得的高度分析结果。该昆虫复眼观察实例,也适用于其他各种材料的观察、测定。
1. SPM与SEM的图像比较
• SPM像(图1)
图为蚂蚁复眼的三维图像。在准确测定各点高度基础上形成的三维图像,能够真实的反映出复眼表面的凹凸。
SPM观察不到样品的颜色,通过模拟色彩来表示。可根据样品的情况添加颜色并区分使用。
三维图像也可以根据高度处理结果,添加具有照明效果的阴影进行合成显示。
与SEM图像相比,SPM图像保存后可以自由再处理,更适用于事后评价。
图1蚂蚁复眼的SPM像(合成三维图像)
• SEM像(图2)
SEM像的优势在于图像具有边缘效应。SEM像的对比度,不是由高度引起的,而是由二次电子的产生量引起的,具有二维信息。因此,虽然不能读取该高度,但可以很清晰的观察到复眼。
SEM像,保存后的图像处理受限。例如,倾斜样品的图像等,必须保存每个条件下的图像。
与SPM相比,SEM在大视野及凹凸不平的大样品观察上具有一定的优势。
图2 苍蝇复眼的SEM像
2. 通过SPM进行断面形状观察与高度分析
利用SPM像所具有的三维图像信息分析复眼的形状。图3为凹凸像(*),其图像中的分析线A—B的断面形状如图4所示。断面图的纵向刻度是扩大3倍显示的。由图可知,复眼的高度为2.91μm(红线表示),宽度为16.0μm(绿线表示)。
图3 凹凸像与分析线A—B | 图4 断面图与高度分析 |
凹凸像(*):即Topography,通过图像右侧的色列与直方柱状图分析高度及其分布情况。
3.复眼的粗糙度解析
SPM通过统计学方法分析复眼的粗糙度。很多人都会为了测定粗糙度而使用SPM,与触针式粗糙度计相比,不仅能测量线、面的微米粗糙度,更突出的优势在于能够准确测量纳米粗超度。通过对SPM三维信号的自动解析,一般情况下常用“平均粗糙度”与“最大粗糙度”等表示,如图5所示。
长度X•Y : 测定范围 Ra : 算术平均粗糙度 Rz : 最大粗糙度(高度) Rzjis : JIS十点平均粗糙度 Rq : 几何平均值粗糙度 Rp : 最大峰高度 Rv : 最大谷深度 由此得出 Rp+Rv=Rz | 长度X 40.000﹙μm﹚ 长度Y 40.000﹙μm﹚ 面积 1600.000﹙μm²﹚ Ra 662.704﹙nm﹚ Rz 4.403﹙μm﹚ Rzjis 2.178﹙μm﹚ Rq 795.501﹙nm﹚ Rp 1.708﹙μm﹚ Rv 2.695﹙μm﹚ |
注:通常不会对蚂蚁复眼进行粗糙度分析。 | 图5 蚂蚁复眼的粗糙度数据 |
4.通过SPM进行粒度分析
SPM的粒度分析软件,利用高度与面积数据从三维图像中提取图像轮廓,再从约30种特征量中选择需要的参数进行迅速的统计处理。这些特征量可以表格、统计图形式显示。本文中,选择了以下4个特征量进行解析。
①平均直径 ②Z的最大值 ③表面积 ④体积
图6 粒度分析软件提取图像
图6在提取图像轮廓时,共提出14个粒子,软件自动删除了不完整的粒子,如图保留了4个完整粒子(1~4)。
该软件可以同时高速解析1000个以上的粒子,因此可以对纳米粒子进行解析。
图7为4个特征量的列表,其顺序与图6的1~4相对应。由该结果可知1号粒子的平均半径为7.86μm,直径约为15.7μm,高度为2.95μm。高度约为直径的1/5,因此,算不上眼睛向外突出。
编号 | 平均半径(μm) | Z的最大值(μm) | 表面积(μm2) | 体积(μm3) |
1 | 7.856 | 2.948 | 262.2 | 315.8 |
2 | 7.456 | 2.871 | 256.1 | 257.2 |
3 | 7.656 | 2.876 | 242.8 | 295.0 |
4 | 7.578 | 2.765 | 235.7 | 276.3 |
图7 粒度解析结果一览表
SPM带来的三维世界,不仅可以解决许多二维SEM不能解决的问题,而且所得图像可以自由的处理、活用,给研究者带来更多的希望。